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分析仪器概念,逐一解读!

2019-05-10  来自: 化工仪器网 浏览次数:63

对于分析仪器的概念你了解多吗?不太了解?没关系,咱们逐一解读。这些熟悉的概念,有没有勾起你做实验写论文的种种回忆呢?

分析仪器

准确度

accuracy

分析检测值与真值或可接受参考值间符合程度。可用分析参考标准样品或品管样品之比率%表示。

密度

precision

样品重复分析检测多次,其检测值间之符合程度。可用样品重复多次检测值计算相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)或是计算二次重复分析测值之相对差异(Relative percent difference,RPD)来表示。

基质

matrix

组成样品之主要物质。

空白

blank

每次分析检测时应同时分析,以其目的分为两种:


方法空白methodblank,或叫试剂空白。

目的,确认样品在分析检测过程是否受到污染。通常以试剂水为样品,以与待测样品相同之检测方法处理分析,所测得之值为方法空白值。


运送空白tripblank:

检测有机物之样品在运送过程中是否受到污染。可将试剂水装入与样品相同之容器密封带至采样地点,再随同样品运回实验室。视同一样品进行检测分析。其测的值为运送空白值。在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,但在现场不开封。于采样完毕后与待测样品同时携回检验室,并以待测样品相同之前处理、分析步骤检测之;由运送空白样品之分析结果可判知样品在运送过程是否遭受污染。


野外空白Fieldblank,也叫现场空白:

如在采样地点开始采样时,将此试剂水瓶盖打开待采样作业结束后再盖紧,则此试剂水为:在检验室中将不含待测物之试剂、水溶液或吸附剂置入与盛装待测样品相同之采样瓶内,将瓶盖旋紧携至采样地点,在现场开封并仿真采样过程,但不实际采样,密封后再与待测样品同时携回检验室。依与待测样品相同前处理、分析步骤检测之;由现场空白样品之分析结果可判知样品在采样过程是否遭受污染。


空白样品分析检验室可依实际需求执行野外空白及运送空白样品分析,但检验室至少应伴随同一批次之样品分析时,执行一试剂空白样品分析,所测得的结果为检验室空白值。检验室之空白样品分析值可接受标准应不大于方法侦测极限之二倍。除另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个试剂空白样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个试剂空白样品分析。检验室应记录空白样品编号、分析日期、空白测定值。


重量法之空白样品分析是以滤纸空重取代之,不需另外操作单独空白样品分析。利用重量法分析样品时,每一样品均应分析至少两次以上,才能出具报告。


试剂空白样品分析与检量线零点之意义不同,于部份检测方法中(如:六价铬)不得以检量线零点代替试剂空白样品分析,必须另外进行乙组试剂空白样品分析,且空白样品分析吸光度不得予以扣除。

重复分析

duplicate

重复样品分析指将一样品等分为二,依相同前处理及分析步骤,针对同批次中之同一样品作两次以上的分析(含样品前处理、分析步骤),藉此可确定操作程序的精密度。重复分析之样品应为可定量之样品,除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应执行一个重复样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个重复样品分析。若无法执行样品之重复分析时至少应执行查核样品之重复分析。检验室应记录重复样品编号、分析日期、重复分析测定值。

样品加标

matrix spike

添加已知浓度的浓缩标准品到样品中,与原样品经过相同程序处理分析计算其添加回收率P,可检测样品的基质效应与检测方法之误差。

实验室质量控制样品

laboratory control sample

一个含有基质且待测物浓度为已知的样品。其目的在于检查整个检测方法的效率。可用浓度确定的样品。

方法检测极限

method detection limit

为一个在99%可信度下,可以被检测出大于零的zui小的浓度值。通常以含基质样品为之,执行前先了解使用仪器的检测极限IDL。

仪器检测极限

instrument detection limit

仪器可以探测到的zui小的极限。一般仪器讯号为杂讯的2.5~5.0倍时,或在检量线范围中明显的感度转折点。通过测试未经样品制备过程的样品得到。

批次

batch

为品管之基本单元,指使用相同检测方法、同组试剂、于相同时间内或连续一段时间内,以相同前处理、分析步骤一起检测之样品。其中每一批次样品应具有同一基质或相似之基质。

查核样品

quality check sample

指将适当浓度之标准品(不同于配制检量线之标准品)添加与样品相似的基质中,所配制成的样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之,藉此可确定分析结果的准确度。

加标样品

spiked sample

为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当,将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接检测之,另一部份添加适当量之待测物标准品后再依样品前处理、分析步骤检测之,后者即称之为添加样品。藉此可了解检测方法之适用性及样品之基质干扰。添加之浓度应接近法规管制标准或与样品浓度相当。


添加样品分析为确认样品中有无基质干扰或所用的检测方法是否适当之分析过程,其操作方式为:将样品等分为二,一部份依样品前处理、分析步骤直接分析之,另一部份添加适当浓度之待测物标准溶液后再依样品前处理、分析步骤分析之。所添加之浓度应在法规管制标准或与样品浓度相当。


由添加标准品量、未添加样品及添加样品之测定值可计算添加标准品之回收率,若回收率落于管制范围以外,应立即诊断原因,且当日之所有测定值应视为不可靠,在采取矫正措施后重行分析。


藉此可了解检测方法之样品之基质干扰及适用性。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时执行一个添加样品分析,若每批次样品数少于10个,则每批次应分析一个添加样品。检验室应记录分析日期、添加样品编号、添加标准品浓度(量)、未添加样品浓度(量)及添加样品之浓度(量)、添加回收率。

校准曲线

calibration curve

指以一系列已知待测物浓度之标准溶液与其相对应仪器感应讯号值,所绘制而成的相关曲线。

校准曲线确认

verification of calibration curve

标准曲线确认是以含待测物之标准溶液检查标准曲线之适用性,该标准溶液应由不同于制备标准曲线标准溶液之标准品配制而成。标准曲线于制备完成后,应随即以不同于标准曲线制备用标准品来源之标准溶液来确认标准曲线的适用性,标准曲线确认之标准溶液其浓度建议取标准曲线中间浓度确认之。


于同一工作日如系连续操作,则每12小时亦应进行标准曲线确认。由仪器上的感应讯号值,利用已建立标准曲线求得浓度,比对测定值与标准曲线确认用标准溶液浓度,求其相对误差值。

查核样品分析

Check sample analysis

指将适当浓度之标准品(不同于配制标准曲线之标准品)添加于与样品相似的基质中所配制成之样品;或直接购买浓度经确认之样品充当之。藉此可确定分析结果的准确度。除检测方法另有规定外,通常至少每10个样品应同时分析一个查核样品,若每批次样品数少于10个,则每批次应执行一个查核样品分析。检验室应记录查核样品编号、分析日期、查核样品浓度值、查核样品测定值及回收率。

浓度范围

optimum concentration range

以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时,需将显示器的尺度放大而予降低,使范围向下延伸;高于上限浓度时,需作线性校正。此浓度范围随仪器灵敏度及所使用操作条件不同而异。

灵敏度

sensitivity

原子吸收光谱法AA:以能产生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金属毫克数表示。ICP:以发射光的强度与浓度的函数关系所建立的检量线的斜率表示。

干扰检查样品

interference check samples

含有已知浓度之干扰物及待测物的溶液,可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。

校正确认标准品

Initialcalibration verification (ICV) standard

用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。

持续校正确认标准品

Continuing calibration verification,CCV

用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少,必须于样品分析之前和样品分析完成后,各分析一次持续校正确认标准品,其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。

校正标准品

calibration standard

一系列已知浓度的待测物标准溶液,用来校正仪器(即,制备检量线)。

线性范围

linear dynamic range

检量线呈线性的浓度范围。

方法空白

method blank

试剂水经由与样品相同制备程序者。

校正空白

calibration blank

试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之溶液。

实验室品管标准品

laboratory control standard

于试剂水中添加已知浓度的待测物,并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。

标准添加法

method of standard,MSA

标准添加法系针对未知样品,及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品,分别进行分析。

样品有效期限

sample holding time

于指定的保存和储存条件下,样品采集后至样品分析前的有效期间。


检量线须每天制备,至少要有一个空白及四个浓度标准溶液,检量线完成后,须用至少一个检量线空白及一个在中间浓度附近检量线查核标准溶液(由参考物质或其它独立来源的标准品制备)确定检量线准确度。检量线参考标准品之检测值与真实值之偏差在10%以内,此检量线才可认为有效。

稀释测试

dilution test

每一分析批次选择一具代表性之样品进行系列稀释,以决定是否有干扰存在。待测物的浓度必须至少是预估侦测极限的25倍。先测定未稀释样品的粗浓度后,稀释至少5(1+4)倍再重新分析。假如此批次的所有样品浓度皆低于侦测极限的10倍,则以下节所述的添加回收分析为之。如果未稀释的样品浓度与稀释样品浓度的5倍值相差在10%以内则表示无干扰存在,则不需使用标准添加法分析。

回收率测试

recovery test

假如稀释测试的结果不符合上述的要求,则表示干扰可能存在,此时须分析添加样品以助于确定稀释测试的结果。另外取一部分的测试样品,加入一已知量的待测物使待测物浓度为原浓度的2到5倍;假如该批次的待测物浓度皆低于侦测极限,则将所选择的样品添加侦测极限的20倍。分析该添加样品,并计算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%,则该批次所有样品皆须以标准添加法分析之。

标准添加法

standard addition method

标准添加技术意指将已知量的标准品加至一或多个处理的样品溶液中。此技术可补偿由于样品之组成对分析讯号的增强或降低所导致之斜率偏差(样品之斜率不同于检量线的)现象,但无法校正加成性干扰所造成之基线偏移。标准添加法应用于所有萃取程序萃取液之分析、申请表列排除(delisting petiti0n)之委托分析、及每一种新样品基质之分析。

光谱干扰

Spectral interference

可分为

(1)不同元素光谱的重叠;

(2)分子光谱无法解析的重叠;

(3)由光谱连续现象造成之背景;

(4)因高浓度元素迷光造成干扰。

光谱的重叠可单独测定干扰元素,再对重叠光谱加以修正。子光谱之重叠则需选择不同波长来源。至于背景值与高浓度光谱可经由基线的调整得到修正。多元素同时测定时定样仪器侦测频道中无元素间造成之光谱干扰,由于每一仪器系统不同。

物理干扰

physical interference

在样品雾化及传送过程中,因黏度及表面张等性质之改变,尤其若样品中含有高溶解度固体或酸度过高时,则易造成明显之分析误差,利用蠕动泵将可降低这类干扰;若类干扰仍存在时必须将样品稀释或利用标准添加法予以修正。此外,含高浓度盐类在喷雾器上沉积而影响分析结果,可将样品稀释或利用喷嘴洗涤器以减少。而氩气流量之大小亦会影响仪器之使用流量控制器。

化学干扰

chemical interference

指形成分子状态、离子效应及溶质挥发效应等扰。通常这些效应在ICP的技巧上并不显著,但若仍存在时,则可改变操作条件(如,入射功率,观测位置)或加入适当缓冲品、适当基质或使用标准添加法,使干扰减至zui低。


关键词: 分析仪器   样品检测